第一章 從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)

　　方法 適用范圍 主要儀器 注意點(diǎn) 實(shí)例

　　固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分開 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 ①不斷攪拌;②最后用余熱加熱;③液體不超過容積2/3 NaCl(H2O)

　　固+固 結(jié)晶 溶解度差別大的溶質(zhì)分開 NaCl(NaNO3)

　　升華 能升華固體與不升華物分開 酒精燈 I2(NaCl)

　　固+液 過濾 易溶物與難溶物分開 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰;②沉淀要洗滌;③定量實(shí)驗(yàn)要“無損” NaCl(CaCO3)

　　液+液 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來 分液漏斗 ①先查漏;②對(duì)萃取劑的要求;③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2

　　分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液

　　蒸餾 分離沸點(diǎn)不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管 ①溫度計(jì)水銀球位于支管處;②冷凝水從下口通入;③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4

　　滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl

　　鹽析 加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油

　　氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開 洗氣瓶 長(zhǎng)進(jìn)短出 CO2(HCl)

　　液化 沸點(diǎn)不同氣分開 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)

　　i、蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)、要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

　　ii、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。

　　操作時(shí)要注意：

　　①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

　　②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。

　　③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。

　　④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。

　　⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。

　　iii、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。

　　在萃取過程中要注意：

　　①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。

　　②振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。

　　③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

　　iv、升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。

　　2、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)

　　對(duì)物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法(見化學(xué)基本操作)進(jìn)行分離。

　　用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時(shí)要注意：

　　①最好不引入新的雜質(zhì);

　　②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量

　　③實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。

　　對(duì)于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：

　　(1)生成沉淀法 (2)生成氣體法 (3)氧化還原法 (4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 (5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) (6)離子交換法

　　常見物質(zhì)除雜方法

　　序號(hào) 原物 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法

　　1 N2 O2 灼熱的銅絲網(wǎng) 用固體轉(zhuǎn)化氣體

　　2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣

　　3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣

　　4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體

　　5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣

　　6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣

　　7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣

　　8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣

　　9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣

　　10 炭粉 MnO2 濃鹽酸(需加熱) 過濾

　　11 MnO2 C -------- 加熱灼燒

　　12 炭粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾

　　13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過量)，CO2 過濾

　　14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過濾

　　15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過濾

　　16 SiO2 ZnO HCI溶液 過濾，

　　17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過濾

　　18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化法

　　19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸轉(zhuǎn)化法

　　20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化劑轉(zhuǎn)化法

　　21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 過濾

　　22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化法

　　23 CuO Fe (磁鐵) 吸附

　　24 Fe(OH)3膠體 FeCI3 蒸餾水 滲析

　　25 CuS FeS 稀鹽酸 過濾

　　26 I2晶體 NaCI -------- 加熱升華

　　27 NaCI晶體 NH4CL -------- 加熱分解

　　28 KNO3晶體 NaCI 蒸餾水 重結(jié)晶.

　　3、物質(zhì)的鑒別

　　物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǎ瑴?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行判斷、推理。

　　檢驗(yàn)類型 鑒別 利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開來。

　　鑒定 根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)。

　　推斷 根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么。

　　檢驗(yàn)方法

　　① 若是固體，一般應(yīng)先用蒸餾水溶解

　　② 若同時(shí)檢驗(yàn)多種物質(zhì)，應(yīng)將試管編號(hào)

　　③ 要取少量溶液放在試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，絕不能在原試劑瓶中進(jìn)行檢驗(yàn)

　　④ 敘述順序應(yīng)是：實(shí)驗(yàn)(操作)→現(xiàn)象→結(jié)論→原理(寫方程式)

　　① 常見氣體的檢驗(yàn)

　　常見氣體 檢驗(yàn)方法

　　氫氣 純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲;可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣

　　氧氣 可使帶火星的木條復(fù)燃

　　氯氣 黃綠色，能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)(O3、NO2也能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán))

　　氯化氫 無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石藍(lán)試紙變紅;用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙;將氣體通入AgNO3溶液時(shí)有白色沉淀生成。

　　二氧化硫 無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。

　　硫化氫 無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。

　　氨氣 無色有刺激性氣味，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。

　　二氧化氮 紅棕色氣體，通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液顯酸性。

　　一氧化氮 無色氣體，在空氣中立即變成紅棕色

　　二氧化碳 能使澄清石灰水變渾濁;能使燃著的木條熄滅。SO2氣體也能使澄清的石灰水變混濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。

　　一氧化碳 可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成CO2;能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。

　　② 幾種重要陽離子的檢驗(yàn)

　　(l)H+ 能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。

　　(2)Na+、K+ 用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時(shí)，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過鈷玻片)。

　　(3)Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。

　　(4)Mg2+ 能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀，該沉淀能溶于NH4Cl溶液。

　　(5)Al3+ 能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色Al(OH)3絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液。

　　(6)Ag+ 能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成〔Ag(NH3)2〕+。

　　(7)NH4+ 銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出使?jié)駶?rùn)的紅色石藍(lán)試紙變藍(lán)的有刺激性氣味NH3氣體。

　　(8)Fe2+ 能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀。或向亞鐵鹽的溶液里加入KSCN溶液，不顯紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色。2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-

　　(9) Fe3+ 能與 KSCN溶液反應(yīng)，變成血紅色 Fe(SCN)3溶液，能與 NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。

　　(10)Cu2+ 藍(lán)色水溶液(濃的CuCl2溶液顯綠色)，能與NaOH溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色的Cu(OH)2沉淀，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏?CuO沉淀。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反應(yīng)，在金屬片上有紅色的銅生成。

　　③ 幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)

　　(1)OH- 能使無色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色。

　　(2)Cl- 能與硝酸銀反應(yīng)，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。

　　(3)Br- 能與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。

　　(4)I- 能與硝酸銀反應(yīng)，生成黃色AgI沉淀，不溶于稀硝酸;也能與氯水反應(yīng)，生成I2，使淀粉溶液變藍(lán)。

　　(5)SO42- 能與含Ba2+溶液反應(yīng)，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。

　　(6)SO32- 濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能使品紅溶液褪色。能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色BaSO3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。

　　(7)S2- 能與Pb(NO3)2溶液反應(yīng)，生成黑色的PbS沉淀。

　　(8)CO32- 能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色的BaCO3沉淀，該沉淀溶于硝酸(或鹽酸)，生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。

　　(9)HCO3- 取含HCO3-鹽溶液煮沸，放出無色無味CO2氣體，氣體能使澄清石灰水變渾濁或向HCO3-鹽酸溶液里加入稀MgSO4溶液，無現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同時(shí)放出 CO2氣體。

　　(10)PO43- 含磷酸根的中性溶液，能與AgNO3反應(yīng)，生成黃色Ag3PO4沉淀，該沉淀溶于硝酸。

　　(11)NO3- 濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色氣體。

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